浙江4-溴吡咯厂家-物超所值的溴代吡咯腈就在研新农化

山东研新农化有限公司坐落在美丽的山东省潍坊市，交通便利、环境优美。多年来一直为农业发展做贡献，提供的溴代吡咯腈质量好，能够的帮助客户农业方面的发展，在诸多产业发展中的一亮点，以提高需求对象经济效益为目的，得到了同行的广泛好评。

浙江4-溴吡咯厂家-物超所值的溴代吡咯腈就在研新农化。

苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。(　　其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体，wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料，经过水解、亲电加成、卤化得到，再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，此合成路线步骤多，反应条件苛刻且反应时间较长。

现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点，主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合，结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物，在此过程中生成的部分环合产物发生水解，产生副产物，导致环合收率较低及产生含盐废水，溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法，亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。

浙江4-溴吡咯厂家-物超所值的溴代吡咯腈就在研新农化。

一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)；步骤2，3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ)；所述r1为h、f、cl、br、i或甲基，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是，步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下：将醇钠加入反应器中，加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6～1.2mol/l的碱性溶液，加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶，升温至80-90℃，滴加马来酸二酯反应30min，生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐，反应结束后，蒸馏回收反应溶剂；所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1～1.2。

经过数年来的良性发展，研新农化现已建立并健全了一套科学的生产和管理模式，常年供应溴代吡咯腈，主要通过陆运;公路运输方式为用户配送产品，具有发货快，品种多，质量优，价格低，货源齐全等优势。从溴代吡咯腈的生产到销售，形成产供销多方位的经营方式，批发;零售是我们产品的主要供应方式，销售网络遍及全国各地。

称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入44ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐粗品。向反应瓶中加入60ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入90ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯12.91g，收率81.9％。

称取(2.88g，0.0512mol)甲醇钠于150ml三口烧瓶中，加入44ml甲醇溶液，室温搅拌至甲醇钠完全溶解，加入(7.18g，0.0500mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至80℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(7.30g，0.0501mol)马来酸二甲酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的钠盐。向反应瓶中加入60ml乙腈，并加入(8.75g，0.0302mol)三溴氧磷，升温至80℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入90ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯12.55g，收率78.8％。

山东研新农化有限公司位于（圣城东街）城投大厦1302室，随时欢迎您前来参观考察，周详的了解溴代吡咯腈信息。凭借着高质量的产品，良好的信誉，优异的服务，溴代吡咯腈，产品销售全国多个省热诚欢迎广大需求对象前来参观、考察、洽谈业务。公司地址：（圣城东街）城投大厦1302室。